HPLC法测定α-硫辛酸注射剂中杂质6,8-上硫辛烷酸的含量

作者：李典; 康天怿; 李祖琨; 林洁; 康秋梅; 李丹; 何艳; 徐小平

来源：中国抗生素杂志, 2014, 39(10): 745-749.

DOI：10.13461/j.cnki.cja.005428

• α-硫辛酸
• 6,8-上硫辛烷酸
• 高效液相色谱法

目的建立α-硫辛酸注射液中有关物质:6,8-上硫辛烷酸的含量测定方法。方法采用HPLC色谱法进行测定,色谱柱为Sepax C18(150mm×4.6mm,5μm)柱;流动相为5mmol/L的磷酸二氢钾溶液(p H调至3.1)-甲醇-乙腈(50:42:8);流速为1.5m L/min;检测波长为215nm。结果 6,8-上硫辛烷酸在0.34.5μg/m L范围,呈良好的线性关系,线性方程为y=9588x-2899,R2=0.999;检测限达到2ng(S/N≥3),定量限为12ng(S/N≥10),3批小试和进口市售中α-硫辛酸注射液中6,8-上硫辛烷酸的平均百分含量分别为0.03%,0.03%,0.04%和0.167%,均未超过α-硫辛酸含量的0.2%。结论所建立的已知杂质6,8-上硫辛烷酸的HPLC法能够快速、灵敏、准确测定6,8-上硫辛烷酸的含量,可适用于α-硫辛酸注射剂内该杂质的检测。

• 单位
  四川大学华西医院; 四川大学