Si内标-X射线衍射法定量测定铁矿中Fe3O4、Fe2O3和SiO2

作者：乔柱; 郑建明; 宋见峰; 朱晓东; 封亚辉^*

来源：中国无机分析化学, 2023, 13(05): 463-468.

• 铁矿
• 物相
• 定量分析
• 内标法
• X射线衍射(XRD)

铁矿物相的准确定量对矿物价值评价及选冶工艺研究有重要作用，现有化学法流程复杂、效率低，X射线衍射全谱拟合法可溯源性差，结果准确性难以评价和验证。对制样条件、扫描参数、内标物选择、积分方式、重叠峰校正等进行优化选择，建立了以Si为内标，以Cu靶X射线为辐射光源，步进扫描方式获得衍射谱图，以待测相含量为横坐标，待测相与内标相峰面积比值为纵坐标的校准曲线，以曲线对铁矿中Fe3O4、Fe2O3和SiO2物相进行定量的方法。结果表明，试样全部通过45μm标准筛，Si内标比例为10%,步进长度0.01°,步进时间30 s,选择对Fe3O4(311)、Fe2O3(104)、SiO2(011)和Si(111)的衍射峰进行积分强度计算，可获得最优结果。在选定工作条件下，Fe3O4在1.07%～100%范围内线性相关系数(R2)为0.995 3,相对标准偏差(RSD)1.1%～13.2%(n=6),加标回收率99.7%～115%,检出限(LOD)4.29%;Fe2O3在1.51%～100%范围内线性相关系数(R2)为0.999 1,相对标准偏差(RSD)2.8%～10.6%(n=6),加标回收率87.1%～112%,检出限(LOD)2.56%;SiO2在0.79%～29.72%范围内线性相关系数(R2)为0.995 7,相对标准偏差(RSD)3.2%～10.3%(n=6),加标回收率86.6%～98.9%,检出限(LOD)0.68%。方法易溯源、准确性易评价和验证，适合开展标准化检测和应用。

• 单位
  江苏沙钢集团有限公司