分光光度法分步测定高纯硅铁中铝钛磷

作者：豆卫全; 高明; 夏培民; 吴雪娇; 夏芙蓉

来源：冶金分析, 2019, 39(07): 71-76.

DOI：10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.010595

• 高纯硅铁
• 分光光度法
• 铝
• 钛
• 磷

快速准确测定高纯硅铁中铝、钛、磷含量,对于炉前产品判类入库,保证出厂产品质量以及指导冶炼工艺生产操作具有重要意义。试验采用硝酸和氢氟酸溶样,用高氯酸二次冒烟除硅和氟,有效控制第二次冒烟后剩余高氯酸量,以高氯酸为介质制成母液。分取同一母液采用铬天青S光度法测定铝,以Zn-EDTA掩蔽铁、锰、铜、镍等离子,甘露醇掩蔽钛离子,用六次甲基四胺-盐酸缓冲溶液控制pH值约为5.7时显色,取定量显色液用NH4F-EDTA溶液褪色为空白,测定高纯硅铁中0.010%～0.35%(质量分数,下同)的铝;采用变色酸光度法测定钛,用抗坏血酸消除铁(Ⅲ)等的干扰,使用乙酸铵控制pH值约为3,取定量显色液用NH4F-EDTA溶液褪色为空白,测定高纯硅铁中0.010%～0.30%的钛;采用国家标准GB/T 4333.2—1988《硅铁化学分析方法铋磷钼蓝光度法测定磷量》测定高纯硅铁中0.008%～0.060%的磷量。方法中各元素的检出限为0.000 49%～0.002 3%。按照实验方法对3个硅铁标准样品中铝、钛、磷进行分析,测定值与标准值的结果相一致,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.022%～0.073%。

• 单位
  腾达西北铁合金有限责任公司