厄贝沙坦及其复方制剂中痕量杂质N-亚硝基-N-甲基-4-氨基丁酸残留方法学研究

作者：邵伍军; 和燕玲^*; 李佳丽; 朱灵龙; 雷雅琴; 李春燕; 袁红露; 杨荷友

来源：中兽医医药杂志, 2021, 40(01): 46-49.

DOI：10.13823/j.cnki.jtcvm.2021.01.010

• 厄贝沙坦
• 复方制剂
• N-亚硝基-N-甲基-4-氨基丁酸
• 超高效液相色谱-三重四级杆质谱
• 方法学研究

采用超高效液相色谱-三重四级杆质谱(UPLC-MS/MS)建立厄贝沙坦及其复方制剂中N-亚硝基-N-甲基-4-氨基丁酸(NMBA)的测定方法。采用Waters ACQUITY UPLC○RHSS T3色谱柱进行分离,以0.005 mol/L甲酸铵(用甲酸调pH值至3.0)为流动相A,甲醇为流动相B,梯度洗脱,质谱检测器,流速为0.3 mL/min。结果显示NMBA的线性范围为0.156 6～3.132 6 ng/mL,相关系数r>0.99,方法检出限浓度为0.047 0 ng/mL(相当于样品浓度0.01μg/g),定量限浓度为0.156 6 ng/mL(相当于样品浓度0.03μg/g),样品加标回收率在80%～130%。说明该方法可以快速、简便、灵敏、准确地测定厄贝沙坦及其复方制剂中NMBA含量。

• 单位
  浙江海正药业股份有限公司