超高效液相色谱串联质谱法测定木贼中4种吡咯里西啶生物碱

作者：昝珂; 陈翠玲; 周颖; 金红宇; 马双成; 王莹^*

来源：化学分析计量, 2021, 30(12): 38-42.

• 木贼
• 肝毒性成分
• 吡咯里西啶生物碱
• 超高效液相色谱串联质谱法

建立超高效液相色谱–串联质谱法测定木贼中4种肝毒性吡咯里西啶生物碱(石松胺、石松胺氮氧化物、蓝蓟定氮氧化物和蓝蓟定)的含量。采用ACQUITY UPLC HSS T3型色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8 μm),以甲酸–甲酸铵缓冲液(10 mmol/L甲酸溶液–2.5 mmol/L甲酸铵溶液)–酸化乙腈(95%乙腈水溶液,含10 mmol/L甲酸溶液–2.5 mmol/L甲酸铵溶液)(体积比为85∶15)为流动相,流量为0.30 mL/min,进样体积为1 μL,电喷雾离子源,正离子多反应监测模式,以外标法计算含量。石松胺、石松胺氮氧化物、蓝蓟定氮氧化物和蓝蓟定在各自的质量浓度范围内与色谱峰面积线性关系良好,线性系数均不小于0.999,检测限分别为0.20、0.21、0.20、0.20 ng/mL。测定结果的相对标准偏差分别为2.5%、3.2%、3.4%、2.9%(n=6),平均加标回收率为91.9%～97.1%。该方法可为木贼中吡咯里西啶生物碱的质量控制和安全性评价提供科学依据。

• 单位
  梧州市食品药品检验所; 中国食品药品检定研究院; 浙江省食品药品检验研究院