反相离子对色谱法测定双氯芬酸二乙胺中的杂质

作者：何汇洋; 李瑞瑞; 高磊; 马志宁; 张鹏^*

来源：沈阳药科大学学报, 2020, 37(10): 918-926.

DOI：10.14066/j.cnki.cn21-1349/r.2020.10.010

• 双氯芬酸二乙胺
• 杂质
• 反相离子对色谱法

目的建立一种同时测定双氯芬酸二乙胺原料药中10种杂质的反相离子对色谱法。方法采用Inertsil ODS-SP(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以体积分数0.25%的四甲基氢氧化铵水溶液(以磷酸溶液调节pH值至6.5)-甲醇-乙腈为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min-1,柱温为25℃,检测波长为280 nm。结果空白溶剂及主成分双氯芬酸二乙胺对已知/未知杂质的检测均无干扰,杂质A在质量浓度0.496 0～2.976 mg·L-1内,杂质B、C、E、5、3′-羟基双氯芬酸、4′-羟基双氯芬酸、2,6-二氯苯酚、双氯芬酸二聚体、2,6-二氯联苯胺在质量浓度0.250 0～1.500 mg·L-1内线性关系良好。各已知杂质的平均回收率分别为99.97%、98.76%、99.50%、99.45%、98.77%、98.88%、99.83%、98.63%、100.0%和99.04%。采用该方法对3批双氯芬酸二乙胺原料药进行有关物质检查,检测到的各已知/未知单杂及总杂质含量均符合各质量标准要求。结论方法学验证结果表明该方法符合杂质分析要求,适用于双氯芬酸二乙胺原料药的有关物质检查。

• 单位
  沈阳药科大学