XRF联用ICP-OES法用于黑磷中杂质元素的定量分析

作者：曹红艳; 杜建侠; 荣沙沙; 李红

来源：山西化工, 2023, 43(06): 72-88.

DOI：10.16525/j.cnki.cn14-1109/tq.2023.06.029

• 黑磷
• X射线荧光光谱
• 电感耦合等离子体发射光谱
• 碘

联用电感耦合等离子体发射光谱法及X射线荧光光谱法，开发了一种黑磷中碘含量及As、Ca、Fe、K、Mg、Sn和Zn 7种金属元素含量同时定量分析的方法。使用直接压片法测定碘，无需分解样品，避免了破坏样品时碘产生的记忆效应。经过研磨及王水消解样品，使得黑磷更快，更充分地溶解。通过分析谱线的选择，取样量的选择，优化了实验条件。在最优的实验条件下，重复测定多次黑磷样品，得到各金属元素含量的RSD均小于4.78%，碘含量的RSD小于1.43%。该方法成功用于黑磷中杂质含量的测定，其中得到As、Ca、Fe、K、Mg、Sn和Zn的加标回收率均在93.4%～108.2%，碘的回收率在98.5%～104.8%。