巯基葡聚糖(SDG)分离富集-原子荧光光谱法测定地球化学样品中的锡

作者：徐冰旭; 寻倩男; 刘亚轩; 张鹏鹏; 李刚; 易建春; 赵朝辉; 袁超飞

来源：中国无机分析化学, 2022, 12(03): 87-94.

• 原子荧光光谱法
• 地球化学样品
• 锡
• 巯基葡聚糖

地球化学样品中锡的测定大多采用以电弧为光源的发射光谱法，该方法为固体进样具有一定的局限性，建立采用液体进样的原子荧光光谱法测定地球化学样品中的锡弥补了前者的不足。通过采用碱熔法、酸溶加碱熔法和巯基葡聚糖(SDG)分离富集法三种不同的前处理过程。选择4个国家一级地球化学标准物质对碱熔法的熔剂比例、熔样温度和熔剂与样品比例等条件进行了优化。结果表明，当过氧化钠与氢氧化钠比例为5∶1,熔剂与样品比例为6∶1,在750℃的温度下熔样时，锡的溶出效果最好。选择3个国家一级地球化学标准物质对SDG分离富集法的过柱溶液酸度、洗脱液酸度以及洗脱液体积等条件进行了优化，得出结论：当过柱溶液酸度为1%的盐酸时锡的吸附率最高；用3 mol/L的盐酸作为洗脱液时锡的脱附率最高，且25 mL的洗脱液可以把锡完全洗脱出来。碱熔法、酸溶加碱熔法和SDG分离富集法的方法检出限分别为1.03、0.60、0.58μg/g,方法精密度分别为3.0%～6.0%、7.0%～9.0%、8.0%～9.0%。选择多个国家一级地球化学标准物质进行方法验证，所有样品的准确度均在90%以上。三种前处理方法均可用于地球化学样品中锡的测定。

• 单位
  中国地质科学院地球物理地球化学勘查研究所; 中国地质科学院矿产综合利用研究所