离子色谱-三重四极杆质谱联用法测定血浆和尿液中3-硝基丙酸

作者：张晓艺; 张秀尧^*; 蔡欣欣; 李瑞芬

来源：中国食品卫生杂志, 2020, 32(02): 149-154.

DOI：10.13590/j.cjfh.2020.02.008

• 离子色谱-三重四极杆质谱
• 生物标本
• 血浆
• 尿液
• 3-硝基丙酸

目的建立离子色谱-三重四极杆质谱联用技术测定血浆和尿液中3-硝基丙酸的方法。方法血浆和尿液标本经高氯酸水溶液提取3-硝基丙酸,pH=1～2条件下经固相支持液液萃取法净化,叔丁基甲醚作为萃取剂,萃取液氮吹浓缩后溶于水。以Ionpac AS 19型阴离子色谱柱(250 mm×2 mm,7.5μm)作为分析柱,氢氧化钾作为淋洗液进行梯度分离,电喷雾负离子多反应监测(MRM)模式检测,基质加标标准曲线外标法定量。结果 3-硝基丙酸的线性范围为0.1～250μg/L,相关系数优于0.999,在0.30、1.00、25.0和200μg/L的浓度水平下进行加标回收试验,血浆和尿液中3-硝基丙酸的平均加标回收率为92.0%～114%,相对标准偏差在2.0%～12%之间(n=6),方法的检出限(信噪比为3)均为0.1μg/L。结论本方法简单、灵敏、准确,可用于血浆和尿液中3-硝基丙酸的检测。

• 单位
  温州市疾病预防控制中心