米拉贝隆合成工艺研究

作者：杨藏军

来源：煤炭与化工, 2023, 46(08): 121-129.

DOI：10.19286/j.cnki.cci.2023.08.030

• 2-氨基噻唑-4-乙酸
• 米拉贝隆
• 酰胺化反应
• 缩合反应
• 重结晶
• 液相色谱检测

本文提供了一种米拉贝隆合成方法，以(R)-2-[(4-氨基苯乙基)氨基]-1-苯基乙醇盐酸盐与2-氨基噻唑-4-乙酸为起始原料，以EDCI为缩合剂，浓盐酸提供酸性环境，经酰胺缩合得米拉贝隆粗品，后采用乙醇-水为重结晶溶剂对米拉贝隆进行精制，得米拉贝隆成品。最佳工艺条件为n{(R)-2-[(4-氨基苯乙基)氨基]-1-苯基乙醇盐酸盐}：n(2-氨基噻唑-4-乙酸)=1∶1.2，反应温度30℃，反应时间2 h，用氢氧化钠调节溶液p H为8～9，析出米拉贝隆粗品，后用50%乙醇水溶液重结晶，得米拉贝隆成品，经HPLC检测，成品纯度高达99.88%。