QuEChERS/气相色谱-串联质谱-内标前置法测定茶叶中37种农药残留

作者：黄微; 马玉凤; 孟怡璠; 李崇勇^*; 李春梅; 李婷; 王俣心; 丁伟

来源：分析测试学报, 2022, 41(08): 1221-1228.

DOI：10.19969/j.fxcsxb.22031607

• 气相色谱-串联质谱
• QuEChERS
• 内标前置
• 茶叶
• 农药残留

采用QuEChERS前处理技术，结合内标前置法建立了气相色谱-串联质谱同时检测茶叶中37种农药残留的方法，待测农药包括14种有机磷类、10种有机氯类、8种拟除虫菊酯类和5种有机杂环类。比较了提取溶剂、加水量、内标放置方式对37种农药提取效果的影响，考察了不同类型茶叶的基质效应，确定最优的实验条件为：茶叶样品加入内标后，加水浸泡，经乙腈超声提取，QuEChERS法净化，采用气相色谱-串联质谱仪多反应离子监测模式(MRM)进行检测，基质匹配标准曲线内标法定量。结果表明：内标前置法比内标后置法的回收率高，绿茶、红茶、白茶、黑茶基质均以基质增强效应为主。在优化实验条件下，37种农药在相应的质量浓度范围内呈良好的线性关系，相关系数(r2)均大于0.99。方法检出限(LOD)为0.2～15.7μg/kg，定量下限(LOQ)为0.7～52.2μg/kg。37种农药在LOQ、2LOQ和10LOQ 3个加标水平下的回收率为70.2%～120%，相对标准偏差(RSD)为1.1%～11%。该方法操作简单、准确高效、成本较低，适用于茶叶中农药多残留的日常检测。