增强多相聚合物中柔性相组分信号的固体NMR新方法

作者:张荣纯; 王皓; 李东甲; 李燕南; Yusuke Nishiyama; Ayyalusamy Ramamoorthy
来源:2021第二十一届全国波谱学学术年会, 中国江苏南京, 2021-07-09.
DOI:10.26914/c.cnkihy.2021.062305

摘要

在固体NMR中,1H-13C交叉极化(CP, Cross Polarization)技术被广泛用于增强13C的信号,其极化转移效率极大地依赖于1H-13C异核偶极相互作用。在多相聚合物中往往同时存在着刚性组分和柔性组分,而柔性组分中快速运动的聚合物链段往往会平均掉1H-13C异核偶极相互作用,使得柔性组分的13C信号只能得到很有限的增强,甚至完全丢失。因此,我们提出将一种将CP与NOE或者RINEPT技术有效结合的方法,可以高效获取多相聚合物的碳谱,同时大大增强柔性相组分的信号。进一步,我们将这种方法拓展到异核相关谱(HETCOR)技术中,提出了两种分别适用于低转速和超高速魔角旋转条件的13C检测和1H检测的HETCOR脉冲序列,进而可以高效获得多相聚合物完整的13C-1H HETCOR谱,同时可以有效地区分刚性相和柔性相的信号。

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