超高效液相色谱-串联质谱法同时测定指纹中的4种磺酰脲类降糖药

作者：杨煜; 廖晓曦; 何洪源^*

来源：理化检验. B, 化学分册, 2018, 54(09): 1025-1029.

• 磺酰脲类降糖药
• 指纹
• 超高效液相色谱-串联质谱法

分别使用棉签、滤纸采取指纹后,将棉签头剪下、滤纸剪碎,分别置于1.5mL塑料离心管,分别加入0.25,0.50mL甲醇,超声振荡3min,离心3min,上清液经0.22μm滤膜过滤后,采用ACQUITY UPLC HSS C18色谱柱(2.1mm×50mm,1.8μm)分离指纹中的格列本脲、格列美脲、格列吡嗪和格列齐,以乙腈-0.1%(φ)甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱,质谱分析中采用电喷雾正离子源和多反应监测模式。4种磺酰脲类降糖药线性范围为0.25250ng/swab(patch),检出限(3S/N)为0.125ng/swab(patch)。加标回收率在68.0%123%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在1.2%9.5%之间。

• 单位
  中国人民公安大学