摘要

建立了同时测定人血清中皮质酮和皮质醇的液相色谱-串联质谱法。血清经正己烷除脂净化、叔丁基甲醚提取后,以乙腈-0.1%甲酸溶液(含0.01 mol/L甲酸铵)为流动相,流速为0.3 mL/min。用Agilent E-clipse Plus-C18色谱柱(150 mm×2.1 mm,3.5μm)分离,正离子模式下进行串联质谱检测。皮质酮和皮质醇浓度在0.5~200 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数(r2)分别为0.999 7、0.999 4。皮质酮和皮质醇分别在5.0、25.0、75.0 ng/mL和0.5、2.5、10.0 ng/mL 3个加标水平下的平均回收率为86.6%~102.7%,相对标准偏差不大于7.1%,检出限分别为0.1 ng/mL和0.05 ng/mL。该方法操作简便、灵敏度高、重现性好、定性定量准确,适用于同时测定血清中的内皮质酮和皮质醇。