通过水热法合成纳米NiFe2O4/膨胀石墨(NiFe2O4/EG),利用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)对样品进行表征,结果表明,反应温度增加和延长反应时间都会令复合材料中的NiFe2O4纳米粒子自组装成尺度不均的微纳米类球形结构。从光催化结果可以看出复合材料中的NiFe2O4的形貌对光催化活性有明显的影响,存在自组装结构的光催化剂光照120min后,对甲基橙的降解率高达90%以上。