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摘要
开展复杂体系感兴趣组分的精准定量分析,尤其是复杂体系干扰共存下多组分同时精准定量分析,是分析科学的研究前沿和难点问题；利用化学计量学"数学分离"功能,进一步提高色谱质谱联用技术定量分析能力,是我们实验室近年来开创性研究的主要方向之一,并已取得初步创新性成果.本报告将侧重汇报如下内容：1)针对液相色谱串级质谱(LC-MS/MS)定量分析过程中仪器设备复杂昂贵且条件优化繁琐费时等问题,提出了采用化学多维校正软技术来简化三重四极杆硬技术,即运用"数学分离"来代替三重四极杆质谱仪的第二(Q2)和第三重四极杆(Q3),从而实现对目标化合物离子的二次选择功能这一新策略.该策略在"数学分离"的辅助下仅运用单级质谱就能实现与三重四极杆质谱相当甚至更好的定量分析效果,所需仪器成本大大降低.与常规的多重反应监测(MRM)方法相比,该策略无需繁琐的色谱及串级质谱条件优化,大大降低了实验的复杂程度、节省了量测时间,具有快速和环保的优点.由于该策略利用目标化合物的总离子流而不是碎片离子流来进行定量分析,因此具有更高的灵敏度.运用该新型定量分析策略,实现了人尿液和血浆样中十种抗高血压药物及保健茶和人血浆样中六种磺酰脲类口服降糖药等同时快速无干扰定量分析.所得定量分析结果与MRM方法结果相比无显著性差异.且所需样品预处理简单,具有快速、成本较低、灵敏度高、选择性好等优点,有望拓展成为可用于复杂体系中感兴趣多目标分析物的高效、绿色、定量分析新方法.2)针对化学计量学辅助的液相色谱全扫描单级质谱新型定量分析策略在应用过程中仪器容易受自身状态及外界环境的影响,从而使得LC-MS出现信号不稳定现象并导致定性定量结果不准确等难题,提出了分段直接标准化结合交替三线性分解(PDS/ATLD)新策略.该策略先通过PDS对不稳定的信号进行校准,然后再运用ATLD方法解析校准后的信号,从而维持了ATLD方法的"二阶优势".结果 显示,PDS/ATLD方法能够代替传统的重校正策略而克服LC-MS在不同分析时间所出现的信号不稳定问题,极大地节约花费在信号校准方面的实验时间,且该方法能够在有未知背景干扰共存下实现对复杂分析体系中多个感兴趣组分的同时定量分析.PDS/ATLD策略的提出有利于将化学计量学辅助的液相色谱全扫描单级质谱新型定量分析策略进一步推广和普及.
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单位化学生物传感与计量学国家重点实验室; 湖南大学
