离子色谱法测定唑来膦酸原料药及其粉针剂中有关物质磷酸盐和亚磷酸盐

作者：张燕; 王维平; 闫占宽; 朱汉帅; 张敏; 刘钦伟; 杨春; 王洪森^*

来源：药物评价研究, 2023, 46(12): 2530-2534.

• 唑来膦酸
• 有关物质
• 离子色谱法
• 磷酸盐
• 亚磷酸盐

目的 建立一种同时测定唑来膦酸原料药及其粉针剂中的磷酸盐和亚磷酸盐的离子色谱方法。方法 采用DionexTMIonPacTMAS18Analytical(250 mm×4 mm)色谱柱，DionexTMIonPacTMAG18Analytical(50 mm×4 mm)为保护柱，以碳酸钠和碳酸氢钠水溶液为淋洗液进行等度洗脱，体积流量为1.0 mL·min-1，采用抑制型电导检测器检测。结果 亚磷酸根和磷酸根与相邻峰的分离效果良好，分离度均大于1.5。亚磷酸根和磷酸根分别在2.075～20.750μg·mL-1和2.000～20.000μg·mL-1范围内线性关系良好，相关系数均大于0.998 9；原料药中亚磷酸根和磷酸根的回收率分别在94.7%～108.0%和98.4%～106.3%，回收率RSD分别为3.6%和2.3%；粉针剂中亚磷酸根和磷酸根回收率分别在93.9%～100.4%和98.2%～104.4%，回收率RSD分别为2.5%和1.9%；重复性、精密度、耐用性、溶液稳定性均符合要求。3批原料药及粉针剂中均未检出亚磷酸根和磷酸根杂质。结论 该方法准确、灵敏、操作简单，适用于唑来膦酸及其粉针剂中磷酸盐和亚磷酸盐杂质的质控研究。

• 单位
  江苏恒瑞医药股份有限公司