核磁共振法测定甲磺酸阿帕替尼原料药中甲磺酸阿帕替尼

作者：秦雯雯; 袁松; 张晓明; 岳昊坤; 刘阳; 杨平荣

来源：现代药物与临床, 2016, 31(12): 1887-1890.

• 甲磺酸阿帕替尼原料药
• 甲磺酸阿帕替尼
• 氢核磁共振法
• 质量平衡法

目的采用核磁共振法测定甲磺酸阿帕替尼原料药中甲磺酸阿帕替尼,提供一种有效的化学样品测定手段。方法以1,4-二硝基苯为内标,甲磺酸阿帕替尼为样品,DMSO-d6为溶剂,采用zg30脉冲序列在恒温(25℃)下获取1H-NMR谱。以δ7.50处样品定量峰和δ8.46处内标峰面积比值测定氢核磁共振谱,计算甲磺酸阿帕替尼的质量分数。并与质量平衡法测定结果进行了比较。结果甲磺酸阿帕替尼在0.010.05 mmol/L线性关系良好。原料药中甲磺酸阿帕替尼质量分数为96.66%,RSD值为0.33%。与质量平衡法测定的结果 96.25%基本一致。结论本法样品制备简单,测定快速,结果准确,可用于测定甲磺酸阿帕替尼原料药中甲磺酸阿帕替尼。

• 单位
  中国食品药品检定研究院; 甘肃省药品检验研究院