高效液相色谱-串联质谱法测定豆制品中11种喹诺酮类药物的残留量

作者：朱燕燕; 马桂娟; 汤丽华; 王鹏; 马雪梅

来源：理化检验. B, 化学分册, 2022, 58(04): 416-423.

• 高效液相色谱-串联质谱法
• 固相萃取
• 豆制品
• 喹诺酮
• 药物残留

取均匀制备的样品5.00 g,用Na2EDTA-Mcllvaine缓冲溶液超声提取15 min,经Oasis PRiME HLB固相萃取柱净化，洗脱液于45℃氮吹至近干，残渣用体积比9∶1的含0.1%(体积分数，下同)甲酸的5 mmol·L-1乙酸铵-乙腈混合液2.0 mL溶解，经0.22μm水相滤膜过滤后，采用高效液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS/MS)测定其中11种喹诺酮类药物的残留量。以ZORBAX Eclipse plus C18色谱柱(100 mm×2.1 mm, 3.5μm)为固定相，以不同体积比的含0.1%甲酸的5 mmol·L-1乙酸铵溶液和乙腈的混合液为流动相进行梯度洗脱。采用电喷雾正离子源，以多反应监测(MRM)模式进行串联质谱分析，采用基质匹配的混合标准溶液系列绘制工作曲线，同位素内标法定量。结果表明：11种喹诺酮类药物工作曲线的线性范围为0.5～400.0μg·L-1,检出限(3S/N)为0.2～0.3μg·kg-1。对空白样品进行3个不同浓度水平的加标回收试验，回收率为72.2%～119%,测定值的相对标准偏差(n=6)为2.6%～9.7%。方法用于测定58批实际样品，结果显示11种喹诺酮类药物残留均未检出。