ICP-OES法测定钒的光谱干扰研究

作者：王少娜; 靳星; 刘彪; 赵备备; 李兰杰; 李明; 杜浩^*; 张懿

来源：光谱学与光谱分析, 2020, 40(07): 2283-2288.

• 电感耦合等离子体发射光谱
• 钒
• 钒钛磁铁矿
• 石煤

钒是重要的稀缺资源和重要战略金属,在自然界中往往以次要矿物相形式与多种复杂金属共伴生存在。采用PE Optima 7300V,在仪器入射功率1 300 W、观测高度15 mm、雾化气流量0.65 L·min-1条件下研究了常见钒共伴生元素对电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-OES)法测定钒含量时谱线选择的影响,结果表明, Al, Mo, Ti, Cr, Ni对V的六条推荐谱线测定均会产生显著影响,且V测定相对误差与对应元素/V(质量比)基本呈线性关系。其中,微量Al的存在即会导致V 309.31 nm谱线产生剧烈变化,其次是Mo,当Mo/V>0.89, Mo/V>5.98,将分别导致290.88和292.402 nm谱线出现±5%以上的相对误差,且Mo存在条件下V 270.093 nm谱线亦不稳定;当Ti/V>5.98, Cr/V>10.33, Cr/V>13.6及Ni/V>13.56时, 311.07, 290.88, 270.093和310.23 nm谱线测量结果相对误差分别达±5%以上。综合以上影响及谱线稳定性,当含钒原料中无Ti时,可采用较稳定的311.07 nm谱线,含Ti时可采用310.23 nm谱线。在光谱仪最佳工作条件下,利用该方法测定了钒钛磁铁矿、石煤、含钒催化剂等典型含钒原料中的钒含量,其检出限在310.23 nm为0.054 mg·L-1, 311.07 nm为0.194 mg·L-1,加标回收率为93.4%～103.1%,相对标准偏差0.59%。与硫酸亚铁铵滴定法进行对比实验,结果基本吻合,相对误差在±4.34%以下。该方法简便快捷,精密度和准确度高,适用于含钒原料中钒含量测定的科研及生产。

• 单位
  昆明理工大学; 中国科学院过程工程研究所; 绿色过程与工程重点实验室; 中国科学院大学