摘要
目的 建立超高效液相色谱-串联质谱方法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)同时测定蜂蜜中吡咯里西啶类、雷公藤类、马桑内酯和异喹啉类共16种生物碱。方法 样品加水超声提取过膜后,以苯基色谱柱分离,甲醇和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾正离子(ESI+)模式下采用多反应监测模式(multiple reactions monitoring, MRM)进行测定。基质匹配标准曲线法定量。结果 目标化合物在给定的线性范围内线性关系良好,r均≥0.99;方法的定量限为0.005~5μg/kg; 3个不同浓度加标水平下,该方法平均回收率范围为60.5%~117.5%,相对标准偏差在0.8%~8.7%之间。采用该方法对40份蜂蜜样品进行检测,其中15份样品检出了小檗碱,含量为0.05~4.61μg/kg;三份样品检出千里光菲林,含量分别为14.3、17.6和17.8μg/kg。结论 该方法操作简单,回收率高,重现性好,适用于蜂蜜中多种生物碱的同时测定。
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单位湖南省疾病预防控制中心