采用LC-ESI/MS方法同时测定荆防败毒口服液中4个有效成分含量

作者：冯雪; 高玉乔; 范琼瑛; 苏军华; 赵宝华

来源：药物分析杂志, 2017, 37(08): 1489-1496.

DOI：10.16155/j.0254-1793.2017.08.19

• 中药制剂
• 荆防败毒口服液
• 防风
• 羌活
• 独活
• 川芎
• 升麻素苷
• 紫花前胡苷
• 二氢欧山芹醇当归酸酯
• 欧当归内酯A

目的:建立同时测定荆防败毒口服液中4个有效成分(升麻素苷、紫花前胡苷、二氢欧山芹醇当归酸酯和欧当归内酯A)含量的LC-ESI/MS方法。方法:通过优化,建立了如下方法同时测定荆防败毒口服液中4个有效成分(升麻素苷、紫花前胡苷、二氢欧山芹醇当归酸酯和欧当归内酯A):采用ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm),柱温为30℃,以0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱(010 min,90%A→0%A;1011 min,0%A→90%A;1113 min,90%A),流速0.2 m L·min-1,分析时间为13 min,进样量1μL;采用ESI正负离子模式,多反应监测(MRM),应用Masslynx V4.1软件进行数据分析。结果:升麻素苷、紫花前胡苷、二氢欧山芹醇当归酸酯和欧当归内酯A能够在13 min内完全分离,质量浓度在一定范围内与峰面积呈良好的线性关系(r2>0.998),日内精密度RSD为0.19%0.68%,日间精密度RSD为0.74%1.9%,重复性RSD为0.11%1.9%,稳定性RSD为3.3%8.6%,加样回收率在97.7%102.3%(RSD为0.50%2.7%);测得的4批样品中升麻素苷、二氢欧山芹醇当归酸酯、紫花前胡苷和欧当归内酯A的含量范围分别为2.272.52、6.357.06、143.14180.534和0.0760.186μg·m L-1。结论:该方法可以用于荆防败毒口服液中4个有效成分的含量测定和质量控制。

• 单位
  河北医科大学第二医院; 石家庄市第一医院; 河北师范大学; 生命科学学院