柳氮磺吡啶合成工艺优化及副产物分析

作者：董翰; 杨红伟; 张越^*

来源：北京服装学院学报(自然科学版), 2020, 40(01): 43-48.

DOI：10.16454/j.cnki.issn.1001-0564.2020.01.007

• 柳氮磺吡啶
• 副产物
• 合成
• 工艺优化

以磺胺吡啶为原料,依次经重氮化反应和偶合反应合成柳氮磺吡啶,考察了偶合反应中反应温度和pH对柳氮磺吡啶收率的影响。结果表明:重氮化反应条件一定时,偶合反应温度在0～5℃、pH在10～11条件下,柳氮磺吡啶的收率最高,为85%;通过核磁共振波谱仪和液质联用仪对5种主要副产物的结构进行分析,发现了1个名为4-羟基-4′-(N-(吡啶-2-基)氨磺酰基)-[1,1′-联苯基]-3-羧酸的新副产物;设计合成路线,即以磺胺吡啶为原料,依次经过重氮化反应、碱化反应和Gomberg-Bachmann反应定向合成该物质并确证其结构;推测了其它4种副产物的结构,最后确定其它4种副产物是同分异构体的关系。

• 单位
  河北科技大学; 北京茗泽中和药物研究有限公司