HPLC法测定盐酸乌拉地尔原料药中有关物质

作者：王从娟; 陆赛花; 周自桂; 秦勇^*

来源：药物评价研究, 2022, 45(08): 1613-1621.

• 盐酸乌拉地尔
• 有关物质
• 高效液相色谱法
• 梯度洗脱
• 杂质

目的 建立盐酸乌拉地尔原料药中有关物质的HPLC检测方法。方法 采用Agilent XDB C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)，以0.05 mol·L-1磷酸二氢铵溶液(含0.02%三乙胺，磷酸调pH值至6.0)为流动相A，乙腈为流动相B，梯度洗脱；体积流量为1.0 mL·min-1，柱温为30℃，检测波长为270、236 nm，进样量为10μL。进行方法专属性、稳定性、检测限与定量限、线性关系、精密度、耐用性考察。应用所建立的方法进行3批盐酸乌拉地尔原料药样品检测。结果 盐酸乌拉地尔与相邻杂质之间、各杂质之间的色谱峰均分离良好；各个组分的检测限和定量限分别为0.059 7～0.090 0μg·mL-1、0.198 9～0.299 9μg·mL-1。各组分在相应浓度范围内均有良好的线性关系，r均在0.999 8～1.000 0。加样回收率均在92.2%～103.2%,RSD均≤5.37%。3批盐酸乌拉地尔原料药样品检测结果显示，已知杂质质量分数均小于0.15%、最大未知单杂均小于0.10%，杂质总质量分数小于0.50%。结论 经方法学验证，所建立方法灵敏、高效、专属性强、准确度高，可用于盐酸乌拉地尔原料药有关物质的测定。

• 单位
  南京中医药大学