摘要
为评定铁矿石中酸溶亚铁含量重铬酸钾氧化还原滴定测量的不确定度,对样品前处理及重铬酸钾与酸溶亚铁的化学反应过程、滴定等步骤建立数学评定模型。通过科克伦检验,得出日常的酸溶亚铁检测精度没有显著性差异,回归分析表明,标准偏差和酸溶亚铁含量之间没有显著性的相关关系,以合并样本标准偏差作为A类不确定度。B类不确定度的来源主要涉及天平、滴定管、容量瓶等误差,对其逐一量化并通过数学模型进行合成,从而计算合成不确定度和扩展不确定度。最终得到氧化亚铁测量值在0.2%~20%,单次检测的A类不确定度为0.06%。在评定过程发现,滴定体积是不确定度的最大来源,实验改进措施是适当扩大滴定体积和使用更高精度的滴定管。