HPLC法检测硫酸吗啡片的有关物质

作者：王雯慧; 张敏娟^*; 陈学艳; 魏文芝

来源：药物分析杂志, 2022, 42(04): 660-667.

DOI：10.16155/j.0254-1793.2022.04.13

• 高效液相色谱法
• 梯度洗脱
• 硫酸吗啡片
• 麻醉药品
• 受体激动剂
• 有关物质

目的:建立硫酸吗啡片中有关物质的HPLC检测方法。方法:采用Symmetry C18色谱柱(150 mm×4.6 mm, 5μm),以庚烷磺酸钠溶液(取庚烷磺酸钠1.01g,加水1 000 mL溶解，用磷酸调节pH至2.6)为流动相A,甲醇为流动相B,梯度洗脱，流速1.5 mL·min-1,柱温35℃,检测波长230 nm,进样量20μL。结果:硫酸吗啡与各杂质以及各杂质间均能达到很好分离。硫酸吗啡质量浓度在2.026～2 532μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.999 9);杂质A、B、C、D、E、F质量浓度分别在0.195～5.847、0.305～17.080、0.154～6.172、0.198～5.929、0.473～6.626、0.420～6.294μg·mL-1范围内线性关系良好，相关系数分别为0.999 8、0.999 9、0.999 8、0.999 8、0.999 8、0.999 9。硫酸吗啡检测限为0.068μg·mL-1,杂质A、B、C、D、E、F检测限分别为0.059、0.092、0.047、0.060、0.143、0.127μg·mL-1;硫酸吗啡定量限为0.224μg·mL-1,杂质A、B、C、D、E、F定量限分别为0.195、0.305、0.154、0.198、0.473、0.420μg·mL-1。3批样品共检出6个主要杂质，其中包括杂质A、B、D、E、F和1个未知杂质，均未检出杂质C,其他杂质均符合相应限度规定。结论:本法可准确检测硫酸吗啡片中杂质A、B、C、D、E、F。

• 单位
  青海大学; 青海省药品检验检测院