基于一测多评定量控制联合灰色关联度分析的颈痛颗粒综合质量评价

作者：林丽; 杨雯晴; 商和儒^*

来源：药物评价研究, 2023, 46(06): 1254-1263.

• 颈痛颗粒
• 一测多评法
• 多指标成分
• 灰色关联度分析法
• 综合质量评价
• 定量控制
• 相对校正因子
• 相对关联度

目的 建立高效液相色谱一测多评(QAMS)法同时测定颈痛颗粒中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、3’-羟基葛根素、葛根素、3’-甲氧基葛根素、洋川芎内酯A、藁本内酯、延胡索乙素、去氢紫堇碱、紫堇碱、羌活醇和异欧前胡素含量，并通过灰色关联度分析法对13种成分含量检测结果进行分析评价。方法 采用Shimadzu C18色谱柱；以乙腈-0.1%磷酸为流动相梯度洗脱；检测波长为203 nm(三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1)、280 nm(3’-羟基葛根素、葛根素、3’-甲氧基葛根素、洋川芎内酯A、藁本内酯、延胡索乙素、去氢紫堇碱和紫堇碱)和315 nm(羌活醇和异欧前胡素)；采用外标法(ESM)测定13种成分的含量。以葛根素为内参物质，分别计算其与三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、3’-羟基葛根素、3’-甲氧基葛根素、洋川芎内酯A、藁本内酯、延胡索乙素、去氢紫堇碱、紫堇碱、羌活醇和异欧前胡素的相对校正因子(f)，并计算上述12种成分的含量，比较ESM和QAMS法检测结果的差异，验证一测多评法的准确性和可行性。基于灰色关联度分析不同批次颈痛颗粒中13种成分QAMS法含量检测数据，对15批次颈痛颗粒质量进行综合评价。结果 三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、3’-羟基葛根素、葛根素、3’-甲氧基葛根素、洋川芎内酯A、藁本内酯、延胡索乙素、去氢紫堇碱、紫堇碱、羌活醇和异欧前胡素分别在各自范围内线性关系良好(r≥0.999 2)，平均加样回收率(n=9)在96.86%～100.37%(RSD≤1.65%)。所建立的f耐用性良好，HPLC-QAMS法计算值和ESM实测值之间无明显差异。灰色关联度分析结果显示15批次颈痛颗粒相对关联度在0.332 4～0.600 4，表明颈痛颗粒批次间呈现一定质量差异。结论 QAMS多指标成分定量控制联合灰色关联度分析法操作便捷、结果准确，可用于颈痛颗粒的综合质量评价。

• 单位
  济南市中医医院; 山东中医药大学