顶空气相色谱法测定地西他滨中的有机溶剂残留量

作者：程志刚; 王艳平; 何思雨^*

来源：中国药师, 2020, 23(01): 196-198.

• 地西他滨
• 顶空气相色谱法
• 残留溶剂
• 内标法

目的:建立地西他滨中多种有机溶剂残留量的测定方法。方法:采用顶空气相色谱内标法,色谱柱为DB-624毛细管柱(30 m×0.53 mm,3.0μm),载气为氮气,氢火焰离子化检测器,柱温程序升温(初始柱温40℃平衡8 min,以25℃·min-1的速率升温至200℃,平衡10 min,再以35℃·min-1的速率降温至40℃,平衡2 min)。结果:4种组分甲醇、甲酸甲酯、乙腈、对甲基苯甲酸甲酯在此条件下能有效分离,线性范围分别为0.609 4～314.823 6μg·ml-1(r=0.999 8)、0.161 4～25.236 0μg·ml-1(r=0.999 7)、0.576 2～24.886 8μg·ml-1(r=0.999 6)、2.030 4～25.587 0μg·ml-1(r=0.998 7),平均回收率分别为102.4%(RSD=1.7%),104.0%(RSD=1.1%),99.7%(RSD=1.8%),101.3%(RSD=1.8%)(n=9),检测限(LOD)分别为:0.274 2,0.072 6,0.259 3,0.913 7μg·ml-1。结论:该方法简单、准确、灵敏度高、重复性好,适合于地西他滨中残留溶剂的检测。