摘要
目的 建立通过式固相萃取柱净化,高效液相色谱法测定小麦粉及面粉处理剂(FTA)中硫脲的分析方法。方法 试样中的硫脲经乙腈-水溶液(8:2,V/V)提取,通过式固相萃取柱PRiME HLB净化,XBridge Amide色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)分离,乙腈-水为流动相梯度洗脱,二极管阵列检测器(DAD)检测,外标法定量。结果 该方法在0.05~20μg/mL浓度范围线性关系良好,相关系数(R2)>0.999;检出限(LOD,S/N≥3)为0.15 mg/kg,定量限(LOQ,S/N≥10)为0.5 mg/kg;在空白小麦粉和FTA中进行3个加标水平(LOQ、2LOQ、10LOQ)的加标回收实验,方法的平均回收率在95.5%~103.7%之间,相对标准偏差(RSD)<5.7%。结论 该方法解决了酶式FTA易胶化分散效果差的问题,同时有效去除了小麦粉及FTA中的基质干扰,保护了色谱柱。该方法简单、灵敏、准确,适用于小麦粉及FTA中硫脲的准确定性、定量分析。
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单位山东省食品药品检验研究院