液相色谱-质谱法测定唾液内的褪黑素浓度

作者：文冰亭; 熊歆; 刘娜; 沈扬; 赵荣生

来源：中国临床药理学杂志, 2010, 26(04): 299-302.

DOI：10.13699/j.cnki.1001-6821.2010.04.023

• 褪黑素
• 液相色谱质谱法
• 唾液
• 浓度 melatonin
• HPLC-MS/MS
• saliva
• concentration

目的建立唾液中褪黑素(镇静催眠药)浓度的HPLC-MS/MS测定方法。方法唾液样品经碱化后,用二氯甲烷萃取,以伊托必利作内标进样。色谱柱用Sunfire C18,柱温35℃;流动相为0.1%甲酸水溶液-甲醇,梯度洗脱,流量为0.3mL·min-1;质谱用ESI离子源。结果本方法的定量下限是5.48pg·mL-1(S/N>10),线性范围为5.48～250.00pg·mL-1(γ2=0.9994);最低检测限为2pg·mL-1(S/N>3);本方法的日内、日间RSD均小于15%,提取回收率约为60%。结论本研究建立的褪黑素唾液浓度的测定方法快速、准确、灵敏度高。

• 单位
  北京大学; 北京大学第三医院