压片制样-波长色散X射线荧光光谱法测定土壤和沉积物中主、次及微量元素

作者：钟坚海; 叶华欣; 李泳涛; 郑伟强; 赵振; 郑瑞娟^*; 董清木; 张瑞振; 冯均利

来源：中国无机分析化学, 2022, 12(06): 34-39.

• 粉末压片制样
• X射线荧光光谱法(XRF)
• 土壤
• 沉积物
• 微量元素

针对土壤和沉积物中主、次及微量元素的准确、高效检测要求，基于压片制样-波长色散X射线荧光光谱测定技术，采用42种土壤和沉积物标准物质作为校准标样，建立了土壤和沉积物中22种元素成分的同时测定方法。重点研究了压片制样技术存在的矿物效应和粒度效应，考察了测定次数对氯含量检测结果的影响，优化了各元素成分的测试条件，探讨了基体效应及谱线重叠干扰校正等问题。采用软件提供的多元线性回归分析模型建立了各元素分析的校准曲线，基于3倍背景信号波动的标准偏差计算出各元素的检出限范围为0.3～433.4 mg/kg。准确度实验结果表明，土壤(GBW07403a、GBW07450)和水系沉积物(GBW07384)的测试结果与标示值基本一致。针对三个不同含量水平土壤样品的精密度实验(RSD,n=12)结果表明，各元素测定结果相对标准偏差分别在0.13%～9.1%、0～9.3%和0.18%～8.3%。因此，进一步明确了土壤和沉积物X射线荧光光谱测定的关键条件，方法的检出限、准确度及重复性等满足日常分析检测要求，对实验室土壤检测工作具有指导意义。

• 单位
  材料学院; 龙岩学院