摘要

目的 建立分散固相萃取结合超高效液相色谱-串联质谱法测定中药材水蛭中10种磺胺类药物残留量的分析方法。方法 比较不同提取溶剂与不同组合分散固相萃取填料的净化效果,以乙腈为提取溶剂,以100mgPSA、150mgC18、900 mg MgSO4组合净化,采用电喷雾正离子MRM扫描模式检测,C18色谱柱(1.7μm,2.1 mm×100 mm)分离,以含0.1%甲酸-2 mmol/l乙酸铵-水作为水相,含0.1%甲酸-乙腈作为有机相,梯度洗脱,外标法定量。结果 10种磺胺类药物在各自线性范围内呈良好的线性关系,决定系数(R2)均大于0.99,检出限为0.19~1.16μg/kg,定量限为0.56~3.95μg/kg,3个加标水平的平均回收率为65.2%~98.0%,日内相对标准偏差为1.9%~8.3%,日间相对标准偏差为3.5%~9.2%。结论 此法可用于快速、准确地筛查水蛭中10种磺胺类药物残留。