高效液相色谱法测定尿中苯巯基尿酸的方法改进

作者：施燕鹏; 邵吉; 谈思维; 单晓月; 叶海朋; 曹承建

来源：中国卫生检验杂志, 2018, 28(03): 272-275.

• 高效液相色谱
• 尿
• 苯巯基尿酸

目的改进高效液相色谱法测定尿液中苯巯基尿酸的方法。方法尿样经过离心后,取上清液,加入水涡旋15 s,硫酸溶液(50%)涡旋30 s并需在10 min内加入氢氧化钾(7.8 mol/L)溶液涡旋30 s。以氯仿和异丙醇(V/V=5∶1)混合液进行液-液提取,提取液经氮气吹干后,甲醇定容注入液相色谱仪,经EC-C18反相色谱柱(150 mm×4.6 mm,4μm)分离,采用紫外检测器(VWD)检测,以保留时间定性,峰面积定量。结果本法苯巯基尿酸在200.0μg/L1 000.0μg/L浓度内呈线性,相关系数为0.999 4,以3倍噪音值计算方法检出限为2.0μg/L。在200.0μg/L1 000.0μg/L内添加低、中、高3个浓度水平,样品加标回收率为95.67%97.74%;批内精密度为0.41%1.56%(n=6),批间精密度为0.44%2.52%(n=6)。结论本法简单实用,分析时间短,灵敏度高,定性定量准确,可以满足尿样中苯巯基尿酸的检测要求。