摘要
该研究建立了用离子色谱-电导检测法测定格瓦斯中痕量溴酸盐的分析方法。试样经石油醚洗去油脂,用超纯水振摇提取,依次过0.22μm微孔滤膜、Dionex OnGuard Ⅱ RP小柱及Dionex OnGuard Ⅱ Ag/H小柱处理后进样检测,选用IonPac AS19阴离子交换分离柱,8~45 mmol/L KOH淋洗液梯度洗脱,流速1.0 m L/min,采用抑制型电导检测器检测。结果表明,溴酸盐在1.0~100.0μg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数R2为0.999 8;精密度试验结果相对标准偏差(RSD):保留时间RSD为0.21%、峰面积RSD为0.44%;方法检出限(LOD)为0.048μg/g,定量限(LOQ)为0.16μg/g;在2.5μg/L、5.0μg/L、25.0μg/L三个质量浓度添加水平下,平均加标回收率为93.08%~98.05%。该方法精密度、准确性和稳定性良好,操作简便,适用于格瓦斯中痕量溴酸盐检测。