目的建立原子荧光光谱同时测定玉米中砷和锡的测定方法。方法微波消解消化样品,优化实验并选择仪器的最佳测定条件,同时测定砷和锡。结果砷的线性范围为0~40μg/L,相关系数为0.9998,检出限为0.050μg/kg,加标回收率为99.0%~102.8%;锡的线性范围为0~200μg/L,相关系数为0.9994,检出限为0.32μg/kg,加标回收率为91.8%~101.4%。结论该方法具有较高灵敏度、准确度、精密度和较低的检出限,能够满足样品中砷和锡同时测定的要求,省时、省力。