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摘要
采用在线固相萃取-液相色谱-串联质谱联用(On-line SPE-LC-MS/MS)技术，建立海水循环水养殖系统中磺胺类(磺胺甲基异恶唑、磺胺噻唑、磺胺嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲嘧啶)、大环内酯类(克拉霉素、脱水红霉素)、喹诺酮类(恩诺沙星、氧氟沙星、诺氟沙星)、四环素类(金霉素、四环素、土霉素)13种抗生素及孔雀石绿、隐色孔雀石绿共15种药物的同时检测方法，为循环水养殖海水中部分有机污染物的检验鉴定提供依据.采用0.1%(V/V)甲酸水溶液和0.1%(V/V)甲酸的乙腈-甲醇(1∶1,V/V)溶液为分析流动相，水样经简单酸化处理后直接进样0.9 mL进行On-line SPE-LCMS/MS检测，经在线固相萃取柱富集后，经过梯度洗脱分离，串联质谱多反应监测模式进行定性、定量分析测定.结果表明，15种目标化合物在1—100 ng·L-1范围内均具有良好的线性响应，方法检出限范围为0.02—1.00 ng·L-1，定量限范围为0.06—3.00 ng·L-1.采用该方法对山东省烟台市某水产公司2个海水循环水养殖系统的15个点位水样进行了检测.研究表明，在线固相萃取技术实现了样品处理和分析一体化，在一般液相色谱分析基础上缩短了时间，达到常规实验条件下的高通量分析，此方法高效、灵敏、操作简便，可用于海水循环水养殖系统中15种药物的种类和质量浓度的同步测定.
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