高效液相色谱-串联质谱法测定人脑脊液中一线抗结核药浓度

作者：西娜; 赵冠人^*; 陈明; 张策; 王雅薇; 吴首蓉

来源：中国医院用药评价与分析, 2020, 20(01): 69-72.

DOI：10.14009/j.issn.1672-2124.2020.01.018

• 结核性脑膜炎
• 人脑脊液
• 抗结核药物浓度
• 测定方法

目的:建立同时测定人脑脊液中异烟肼、利福平、吡嗪酰胺及乙胺丁醇等4种抗结核药浓度的高效液相色谱-串联质谱(high performance liquid chromatography-mass spectrometry/mass spectrometry,HPLC-MS/MS)方法,实现对结核性脑膜炎患者脑脊液中抗结核药浓度的准确测定,为临床用药提供依据。方法:色谱柱为Agilent Poroshell 120SB C18柱(4. 6 mm×50 mm,2. 7μm),甲醇-0. 2%醋酸溶液为流动相(梯度洗脱),采用电喷雾离子源,以正离子多反应监测方式进行检测。以对乙酰氨基酚为内标,脑脊液经甲醇沉淀蛋白处理后检测。异烟肼m/z 138. 0→121. 0,利福平m/z 823. 2→791. 2,吡嗪酰胺m/z 124. 1→79. 0,乙胺丁醇m/z205. 2→116. 1,对乙酰氨基酚m/z 152. 0→110. 0。分析时间为12 min。结果:脑脊液中内源性物质对测定无干扰,基质效应小。异烟肼、利福平、吡嗪酰胺及乙胺丁醇的线性范围分别为0. 196～9. 8、0. 6～30. 0、1. 0～50. 0及0. 16～8. 0μg/ml,线性范围内线性关系良好。本方法对各药物日内、日间精密度的RSD均<10%,提取回收率高。结论:本方法稳定性好,特异性强,测定结果准确,适合临床脑脊液样本的高通量分析。

• 单位
  中国人民解放军总医院