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摘要
目的：建立牛黄消炎片中土大黄苷的检测方法。方法：通过使用聚酰胺薄膜进行薄层色谱快速筛查；采用PrevailTM C18 色谱柱 (250 mm×4.6 mm,5 μm) 进行HPLC法验证，以甲醇-乙腈-水(30:7:63)为流动相，流速1 ml/min，检测波长320 nm；采用负离子模式电喷雾离子源进行HPLC-MS/MS法验证，对土大黄苷的准分子离子峰 m/z 419[M-H]-进行二级质谱分析。结果：经薄层色谱法检测，测试样品中17批样品在与土大黄苷对照品Rf值一致的位置有相同颜色荧光斑点检出。经HPLC 法验证，17批阳性样品在与土大黄苷保留时间相同的位置均有色谱峰检出，并且在280～400 nm波长范围的吸收光谱与土大黄苷对照品相同。17批阳性样品进一步经HPLC-MS/MS分析，均检测到土大黄苷准分子离子峰，且二级扫描质谱图与对照品一致。结论：建立的检测方法专属性强，准确可靠，可用于牛黄消炎片中土大黄苷的检测。
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单位中国食品药品检定研究院
