摘要
首次建立高效液相色谱-串联质谱同时检测蜂花粉中4种有机磷类除草剂(莎稗磷、甲基胺草磷、抑草磷和哌草磷)的分析方法。试样经乙酸乙酯提取、N-丙基乙二胺(PSA)净化、ZORBAX XDB-C18色谱柱(4.6mm×50 mm, 1.8μm)分离,以甲醇/乙腈(50∶50, V/V)和0.1%甲酸水溶液为流动相进行等度洗脱。以电喷雾离子源正离子模式(ESI+)扫描,多反应监测模式(MRM)进行检测。4种有机磷类除草剂的基质匹配标准曲线在1.0~200.0 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数(r2)>0.999。空白样品在3个加标水平(5, 20和50μg/kg)下平均回收率为72.2%~89.1%,相对标准偏差(δRSD, n=5)为2.0%~8.9%。方法检出限(LOD, S/N=3)为0.02~0.05μg/kg,定量限(LOQ, S/N=10)为0.07~0.16μg/kg。该方法准确快速、灵敏度高、选择性好,适用于蜂花粉中4种有机磷类除草剂的检测。
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单位石家庄市疾病预防控制中心