水中30种农药残留的磁性还原氧化石墨烯固相萃取-气相色谱-串联质谱测定法

作者：甄珍; 钟伟燕; 尹江伟

来源：环境与健康杂志, 2021, 38(03): 250-254.

DOI：10.16241/j.cnki.1001-5914.2021.03.016

• 磁性还原氧化石墨烯
• 磁性固相萃取
• 多农药残留
• 气相色谱-串联质谱
• 水

目的建立基于磁性还原石墨烯作为吸附剂的固相萃取-气相色谱-串联质谱(GC-MS-MS)同时测定水中30种农药(α-六六六、β-六六六、γ-六六六、δ-六六六、p,p’-DDE、p,p’-DDD、o,p’-DDT、p,p’-DDT、克百威、莠去津、甲基对硫磷、杀螟硫磷、毒死蜱、对硫磷、水胺硫磷、甲基异柳磷、伏杀硫磷、七氟氯酯、丙烯菊酯、苄呋菊酯、甲氰菊酯、氟丙菊酯、λ-氯氟氰菊酯、苄氯菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氟氰戊菊酯、敌虫菊酯、氟胺氰菊酯、溴氰菊酯)残留的方法。方法将8 mg磁性还原石墨烯与30 ml待测水样均匀混合,振摇15 min,磁分离,弃去水层,然后每次用1.5 ml丙酮振荡5 min洗脱磁性石墨烯两次,收集洗脱液定容至3 ml并过0.22μm滤膜后,进行GC-MS-MS检测。经TG-5MS色谱柱(30 m×0.25 mm,0.25μm)分离,在选择反应监测(SRM)模式下测定,外标法定量。结果 30种有机磷农药的浓度在1～200μg/L范围内,所得回归方程均呈良好的线性关系,r≥0.997 4。该方法的检出限为0.000 2～0.060 2μg/L,定量下限为0.000 7～0.200 7μg/L;平均回收率为73.6%～117.9%,RSD为1.1%～4.3%。结论该方法分离快速,前处理简单,灵敏度高,精密度和准确度均较好,适用于水中30种农药的测定。

• 单位
  深圳市宝安区疾病预防控制中心