LC-MS/MS法检测拉科酰胺原料中的对甲苯磺酸甲酯

作者：舒诗会; 姚君亮; 尹大全

来源：上海医药, 2019, 40(15): 116-119.

• 基因毒性杂质
• 对甲苯磺酸甲酯
• 拉科酰胺
• LC-MS/MS

目的 :采用LC-MS/MS法对拉科酰胺原料中基因毒性杂质对甲苯磺酸甲酯进行检测。方法 :采用Agilent Eclipse XDB C18(2.1 mm×150 mm,3.5 mm.)柱,以5 mmol/L醋酸铵-0.1%甲酸为流动相A,甲醇为流动相B,梯度洗脱,流速0.4 ml/min。质谱采用多反应监测(MRM)模式,离子对m/z 204.0/91.1。结果 :本研究建立的方法线性范围在2.5～100.0 ng/ml(R2=0.996),定量下限为2.62 ng/ml,日内和日间精密度良好(RSD<5%),加标回收率符合要求,24 h内溶液稳定性良好。结论 :本方法灵敏度高、选择性好、样品前处理简单,可以满足拉科酰胺原料中痕量对甲苯磺酸甲酯的定量检测要求。

• 单位
  上海医药集团股份有限公司中央研究院