药酒中乌头碱的LC-MS3检测法

作者：何建忠; 黄丽珍

来源：职业与健康, 2021, 37(10): 1323-1332.

DOI：10.13329/j.cnki.zyyjk.2021.0333

• 乌头碱
• 超高效液相色谱—多级串联质谱法
• 药酒

目的建立超高效液相色谱-多级串联质谱(LC-MS3)测定自制药酒中乌头碱的方法。方法用30%乙腈水溶液稀释药酒样品后经0.22μm滤膜过滤,样品在InertSustain C18柱(150 mm×2.1 mm,2μm)中以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,样品溶液经电喷雾电离源正离子模式(ESI+)电离后,采用MS/MS/MS扫描模式进行多级碎裂多反应监测(MRM3)检测。结果乌头碱在浓度为0.1～500 ng/mL范围内相关系数为0.999 9,检出限为0.01 ng/mL,定量限为0.03 ng/mL,平均加标回收率为104.4%,相对标准偏差为1.7%。应用本方法对一起中毒事件的药酒样品进行检测,结果为159.6μg/mL,这一结果与用LC-MS/MS方法检测的值接近。结论该方法选择性好、灵敏度高,可用于快速检测药酒中的乌头碱。