雷尼镍催化加氢合成7-氟-2H-1,4苯并噁嗪-3(4H)-酮

作者：黄引; 庞怀林; 阳海; 黄明智

来源：精细化工中间体, 2006, 36(4): 28-29,39.

DOI：10.3969/j.issn.1009-9212.2006.04.009

• 7-氟-2H-1
• 4苯并噁嗪-3(4H)-酮
• 雷尼镍
• 催化加氢
• 合成
• 2-(5-氟-2-硝基苯氧基)乙酸甲酯

研究了雷尼镍为催化剂加氢还原2-(5-氟-2-硝基苯氧基)乙酸甲酯(1-)合成7-氟-2H-[1,4]苯并噁嗪-3(4H)-酮(2-)的方法,使还原、合环一次完成.考察了反应温度、催化剂、氢气压力、时间、溶剂及回收的催化剂和溶剂对反应收率的影响,确定了合成工艺条件:反应温度70℃,反应时间4 h,催化剂用量为原料质量的5%,氢气压力5 Mpa,溶剂甲醇用量为1 000 mL/mol 1-.产品的收率92.4%,含量98%,溶剂和催化剂循环使用4次,对收率无影响.产品结构经元素分析、红外光谱、核磁共振确证.

• 单位
  湖南化工研究院有限公司; 化学化工学院; 华中师范大学; 国家农药创制工程技术研究中心; 湖南师范大学