用LC-MS/MS法测定人血清中替加环素的浓度

作者：唐棠; 黄晓晖; 李婷; 李辉^*

来源：药学服务与研究, 2020, 20(02): 102-106.

• 替加环素
• 血药浓度
• 血清
• 色谱法,液相
• 质谱法,联用

目的:建立测定人血清中替加环素浓度的方法。方法:血清样本经沉淀剂(甲醇∶乙腈=1∶3,含0.1%甲酸)沉淀后,采用LC-MS/MS法测定。以米诺环素为内标,水(含0.1%甲酸)为流动相A,甲醇∶乙腈=1∶3(含0.1%甲酸)为流动相B,梯度洗脱(0～1 min,95%A;1～7 min,95%～5%A;7～8 min,5%A;8～8.5 min,5%～95%A;8.5～10 min,95%A)。采用电喷雾离子源,以多离子反应监测的方式进行正离子扫描。用于定量分析的离子对分别为:m/z 586.4→513.4(替加环素)、m/z 458.2→441.2(内标)。结果:血清中替加环素浓度在11.3～2 744.0 ng/ml范围内线性关系良好(r=0.999 0),定量下限为11.3 ng/ml;日内、日间RSD为2.7%～8.9%,方法回收率为97.6%～105.3%(n=5)。样本在室温放置4 h、4℃放置24 h、反复冻融3次、冰冻放置5 d和于自动进样器(4℃)放置8 h等条件下均稳定,RSD≤7.6%(n=3)。结论:本方法准确、灵敏、可靠,可用于临床样本中替加环素的血药浓度监测及药动学研究。