(C5H7N2O2)4(SiMo12O40)的合成、结构及催化氧化碘离子研究

作者：冯潇; 郭军^*; 张丹

来源：无机盐工业, 2021, 53(09): 109-113.

DOI：10.19964/j.issn.1006-4990.2020-0554

• 多金属氧酸盐
• 晶体结构
• 碘离子
• 催化

采用常规水溶液法合成了一种新型的有机-无机杂化多金属氧酸盐(C5H7N2O2)4(Si Mo12O40)(简称Si Mo-12)。采用红外光谱(IR)、热重分析(TG)、单晶和粉末X射线衍射(XRD)、元素分析等对Si Mo-12进行了表征。以过氧化氢为氧化剂,运用Si Mo-12催化碘离子氧化,考察了催化剂用量、氧化剂用量、p H、温度等因素对反应速率的影响。结果表明:该化合物属三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数a=1.097 58(4) nm、b=1.144 88(4) nm、c=1.252 66(4) nm、α=64.665(1)°、β=64.804(1)°、γ=83.441(1)°、V=1.282 89(8) nm3、Z=1、R=0.034 0、w R2=0.079 9。化合物由4个1-咪唑乙酸和一个经典的Keggin型[Si Mo12O40]4-单元组成,有机配体和多金属氧酸阴离子之间通过静电作用、质子转移以及氢键作用沿x轴形成一维链,链与链之间相互平行形成平行于xy面的二维层,层与层之间再通过氢键连接而得到三维网状结构。Si Mo-12在催化碘离子氧化中表现出较为优异的催化活性,在c(Si Mo-12)=2.0×10-4mol/L、c(过氧化氢)=2.0×10-3mol/L、p H=1.4、50℃条件下反应速率达到2.641 6×10-5mol/(L·s),比未加催化剂时的反应速率提高了1 565倍。

• 单位
  贵州师范大学