摘要
利用课题组自主研制的便携式激光诱导击穿光谱测量系统定量分析土壤及固体废弃物中四种重金属元素Pb,Cd,Cr和Cu。实验采用中心波长为1 064nm的Nd∶YAG脉冲激光器作为激发光源,工作频率为3Hz,单脉冲能量为100mJ,脉冲宽度为6ns;以高分辨率、宽光谱段的中阶梯光栅光谱仪和增强型电荷耦合器件为谱线分离与探测器件,探测范围为200500nm,分辨率为0.080.12nm。为了提高光谱强度及检测灵敏度,通过半球空间约束装置对等离子进行约束,并采用多芯光纤实现多通道不同角度光谱信号收集,接收角度为45°。实验时激光重复频率为2Hz,延时为1.5μs,门宽为1.05ms。文章创新性地将曲线拟合代替直线拟合用于标准加入法定量分析基质未知样品中重金属元素,有效提高了测量结果的准确性,尤其是低浓度的土壤样品,直线拟合无法定量分析重金属含量,相比而言,曲线拟合相关系数更高,测量结果更接近国标方法,可以满足一级土壤污染的检测。七个土壤及固体废弃物样品检测的相对误差如下,直线拟合相对误差分别为:Pb 1.26%79.38%,Cr-22.44%82.06%,Cu 15.09%190.50%,Cd 32.76%167.96%,曲线拟合相对误差为分别Pb-4.19%11.92%,Cr-38.31%9.26%,Cu-7.24%26.86%,Cd-10.52%12.94%,相对误差平均值为10.47%。
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单位中国科学技术大学; 中国科学院; 中国科学院,安徽光学精密机械研究所; 中国科学院安徽光学精密机械研究所