镀镍碳为还原剂在线高温裂解法测定硫酸钡中氧同位素组成

作者：金贵善; 刘汉彬^*; 韩娟; 李军杰; 张建锋; 张佳; 石晓

来源：岩矿测试, 2019, 38(04): 365-372.

DOI：10.15898/j.cnki.11-2131/td.201809090103

• 硫酸钡
• 元素分析-稳定同位素质谱法
• 氧同位素
• 镀镍碳
• 在线高温裂解

测定矿物或水中硫酸根的氧同位素组成(δ18O)能够识别物质来源及转化过程,常用的方法是将硫酸根转化为硫酸钡再用离线或在线法测试其δ18O值。目前普遍采用1420℃在线测试硫酸钡的氧同位素组成,该方法极易缩短反应炉的寿命,通过添加还原剂碳可以降低反应温度,但是已有报道对于添加还原剂后的反应温度讨论较少。本文选择镀镍碳(Ni-C)作为还原剂,将样品经Ni-C高温处理后进行一系列条件实验,确认了采用元素分析仪-稳定同位素质谱仪(EA-IRMS)测定硫酸钡中氧同位素组成的分析方法的关键技术参数:硫酸钡在线反应温度为1350℃; Ni-C与硫酸钡样品量的质量比范围选择0. 73～2. 15;为了获得更加精确的数据,硫酸钡与Ni-C用量都控制在700±100μg。在以上实验条件下,EA/HT-IRMS测定硫酸钡δ18O值的精密度为±0. 12‰～±0. 26‰,优于在线法已报道的精密度±0. 20‰～±0. 50‰。本方法在满足测试精密度的前提下,通过添加Ni-C降低了硫酸钡在线反应温度,延长了反应炉使用寿命。

• 单位
  核工业北京地质研究院