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摘要
炮泥是一种不定型功能性耐火材料。测定其中的氧化铁、氧化铝和氧化钙有助于把控炮泥的产品质量。炮泥的杂质组分较多，其中氮化硅和碳化硅的存在导致了熔片制备困难，限制了X射线荧光光谱法(XRF)在此类物料中的应用。试验采用先分解杂质组分后熔融制片的方法，以氢氧化锂分解样品中氮化硅，以硝酸钠和过氧化钡分解碳化硅，再以四硼酸锂-偏硼酸锂混合熔剂作为反应基底隔绝反应物并中和过量的强碱，最后熔融制备玻璃熔片，建立了熔融制样-X射线荧光光谱法测定炮泥中氧化铁、氧化铝和氧化钙的分析方法。用氧氮分析仪对热碱反应产物进行分析，确定了炮泥与氢氧化锂最佳比例。通过空白实验、对比实验并以扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射(XRD)表征和图像分析(Mapping)对实验样品进行表征，结果表明：高温熔融后四硼酸锂能将氢氧化锂完全中和，产物以偏硼酸锂为主有利于X射线荧光光谱分析。氢氧化锂能有效分解氮化硅，避免了由氮化硅微粒造成的组分聚集现象，使熔片表面光洁、平整。按照实验方法测定炮泥生产样品中氧化铁、氧化铝和氧化钙，结果的相对标准偏差(RSD,n=10)为0.28%～4.6%;并与氟盐置换EDTA滴定法和电感耦合等离子体原子发射光谱法的差值均在GB/T 6900—2016允差范围内。
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