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摘要
黑色页岩中Au、Pt和Pd含量较低且分布不均匀，因此测定时需要辅以合适的分离富集方法。本文通过矿物解离度分析仪研究了黑色页岩样品的组成结构；利用Ag能与Au、Pt和Pd形成合金的原理，以Bi2O3作为捕集剂，在试金配方中添加Ag作为保护剂进行熔融，增加了铋扣的稳定性；同时在试金配料中加入KNO3以将基体中的S氧化成硫酸盐进入熔渣；得到的铋扣经过灰吹可得到银合粒，据此，实现了对黑色页岩中Au、Pt和Pd的分离富集。采用先加入HNO3再加入HCl的方式溶解银合粒，建立了石墨炉原子吸收光谱法（GF-AAS）测定黑色页岩中Au、Pt和Pd的方法。对试金配料中面粉和Bi2O3的用量进行了优化，确定采用8 g面粉和100 g Bi2O3。试验表明，在试金配方中加入200μL 20 g/L Ag银标准溶液，在Bi完全吹尽后，形成的银合粒形状规则、光滑圆整、大小适中，未出现散珠现象。在选定的实验条件下，用Au、Pt和Pd的吸光度与其对应的质量浓度绘制校准曲线，决定系数为0.999 7～0.999 9,特征浓度为0.338～2.15 ng/mL。将实验方法应用于黑色页岩贵金属成分分析标准物质中Au、Pt和Pd的测定，测定值与认定值基本一致。按照实验方法对贵州省纳雍地区的黑色页岩样品进行精密度和加标回收试验，测定结果的相对标准偏差（RSD,n=6）在3.1%～5.1%之间，加标回收率在92%～109%之间。
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单位中国地质科学院郑州矿产综合利用研究所
