盐酸二甲双胍原料药及其固体制剂中N-亚硝基二甲胺(NDMA)的测定方法(LC-MS/MS)的建立及评价

作者：汪嘉丽; 张岩琛^*; 刘晓强; 陈丹

来源：海峡药学, 2022, 34(03): 89-92.

• 盐酸二甲双胍
• N-亚硝基二甲胺
• LC-MS/MS

目的 建立盐酸二甲双胍原料药及其固体制剂中N-亚硝基二甲胺(NDMA)的测定方法。方法 采用液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS),色谱条件为色谱柱：ACE Excel 3 C18-AR(4.6×100 mm, 5μm),流动相：0.1%甲酸溶液-0.1%的甲酸乙腈溶液，采用梯度洗脱的方式，流速：0.8 mL·min-1,柱温：40℃;进样量：20μL;质谱条件为采用大气压化学离子源(APCI)进行电离，多离子反应监测(MRM)模式扫描。结果 N-亚硝基二甲胺浓度在1～100 ng·mL-1范围内呈良好的线性关系，相关系数r2=0.9998,加标回收率为95.8%～107.3%,相对标准偏差(RSD%)为0.8%,检出限为0.1 ng·mL-1,定量限为0.3 ng·mL-1。结论 该方法灵敏准确，可用于盐酸二甲双胍原料药及其固体制剂中NDMA的定性与含量测定。